水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標之一,但在測定總氮的時候,經(jīng)常會遇到一個讓人非常頭疼的問題就是空白值偏高,其實解決要這個問題也不難,做好以下5點控制,輕松解決總氮實驗空白值偏高。 總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)??扇苄钥偟侵杆锌扇苄约昂蛇^濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量??偟呛饬克|(zhì)的重要指標之一。 總氮的測定方法,一是采用分別測定有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)后加和的辦法。二是以過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,通過離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進行測量,也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽后,用偶氮比色法,以及離子色譜法進行測定。今天我們主要對第二種方法進行分析。 1、試劑的配制 堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。 2、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。 3、比色時的注意事項 總氮測定儀的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。 4、試劑的選擇 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。 5、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗 若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。 相信通過對上述5個關(guān)鍵點的控制,總氮空白值偏高的問題一定可以得到有效解決。
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