一、在測(cè)量水質(zhì)總磷總氮前需要準(zhǔn)備一下實(shí)驗(yàn)器材及用具: 1、總磷總氮測(cè)定儀器一臺(tái) 2、多功能消解儀一臺(tái) 3、總磷總氮配置好的試劑 4、比色管、比色架、移液器、燒杯、蒸餾水、廢液杯等用具。 二、需要了解儀器的性能和總磷總氮儀器檢測(cè)原理及功能: 總磷:在試樣中加入過(guò)硫酸鹽,使溶液中的磷都轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,試樣中的正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中,銻鹽存在下,與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸,該化合立即被抗壞血酸還原生成藍(lán)色絡(luò)合物,于700nm處測(cè)量吸光度。 總氮:在試樣中加入堿性過(guò)硫酸鹽,使樣品中的氮轉(zhuǎn)化成硝態(tài)氮后,在強(qiáng)酸性條件下,硝態(tài)氮與顯色劑反應(yīng),生成棕黃色絡(luò)合物,在420nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。 按鍵功能: a. ↑、↓、鍵:用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)移動(dòng)光標(biāo)。 b. 返回鍵:當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí),可把剛進(jìn)行的操作取消。 c. 確認(rèn)鍵:對(duì)功能鍵等操作的確認(rèn)。 d. 設(shè)置鍵:設(shè)置鍵進(jìn)入標(biāo)定查詢(xún)界面。 三、總磷、總氮檢測(cè)/測(cè)量步驟: 第一步: 1、打開(kāi)消解儀電源,選擇總氮消解模式(125℃.30min)。 2、打開(kāi)主機(jī)電源,預(yù)熱。 3、準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。 第二步: 1、準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中。 2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中。 a.水樣總氮值在0-20mg/L時(shí)取水樣2ml。 b.20-100mg/L時(shí)取0.4ml水樣并補(bǔ)加1.6ml蒸餾水。 第三步: 依次向各消解管中加入1m總氮試劑(一) 第四步: 消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)”鍵,消解儀開(kāi)始計(jì)時(shí)消解。 當(dāng)消解完成后,消解儀蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示,按任意鍵可取消長(zhǎng)鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)。 第五步: 冷卻完成后依次加入0.5ml總氮試劑(二),加蓋搖勻。 第六步: 1、另取對(duì)應(yīng)數(shù)量潔凈干燥比色管于試管架,依次在空管中加入4ml總氮試劑(三); 2、取步驟6中的消解液1ml加入到對(duì)應(yīng)的總氮試劑(三)管中,并加蓋搖勻,靜置顯色10min; 第七步: 1、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對(duì)應(yīng)曲線,測(cè)量空白值后,再測(cè)量樣品;08號(hào)曲線總氮L:0-20mg/L;09號(hào)曲線總氮H:20-100mg/L 2、濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印。
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